悟空K2025高效液相色谱仪测定食品中脱氢乙酸的含量
2023-10-24
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脱氢乙酸属广谱类防腐剂,抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强,以往常用于奶油、汤料、面包、月饼、糕点等食品制作领域。


但在《食品添加剂使用标准》2021修订版征求意见稿中,淀粉制品、面包、糕点、烘烤食品馅料及表面用挂浆、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、果蔬汁等产品中,禁用脱氢乙酸及其钠盐作为防腐剂。


如果脱氢乙酸使用不当或超量使用,可能会出现一些皮肤反应,如皮肤瘙痒、皮疹,甚至皮肤过敏,严重时,皮肤可能会出现烧灼感。


使用悟空K2025高效液相色谱仪,可测定食品中脱氢乙酸的含量。


原理


用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱脂、去蛋白处理,用配有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。



色谱条件


K2025高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站;

色谱柱:C18色谱柱,4.6×250 mm,5 μm或者相当的色谱柱;

流动相:甲醇—0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(10:90);

流速:1.0 mL/min;

柱温:30 ℃;

检测器:紫外-可见光检测器,检测波长为293 nm;

进样量:10 μL。


实验结果

重复性测试


将脱氢乙酸标准溶液连续进样7针,叠加的色谱图如图2所示,结果见表2。

将标准溶液连续进样7针进行重复性测试,脱氢乙酸保留时间的RSD为0.178%,峰面积的RSD为0.588%,具有良好的定性定量重复性。



仪器灵敏度测试


灵敏度测试的谱图如图3所示,计算结果见表3。

通过计算,脱氢乙酸的仪器检出限为0.057 μg/mL,仪器定量限为0.191 μg/mL。


含量测定


校准曲线


按照色谱条件,将脱氢乙酸系列标准工作液上机测定,脱氢乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R2为0.9994。脱氢乙酸系列标准工作液叠加的色谱图如图4所示。

图4 脱氢乙酸系列标准工作液叠加的色谱图



含量测定


以蔬菜汁作为试样,按流程对其进行处理,并进行加标回收实验。


空白溶液的色谱图、试样的色谱图及试样加标的色谱图如图5—图7所示。



经计算,蔬菜汁试样中脱氢乙酸未检出,其加标回收率为93.69%。


结论


通过对脱氢乙酸的重复性、灵敏度、线性的测试以及对蔬菜汁试样中脱氢乙酸的含量进行测定,实验结果表明:


重复性测试中,脱氢乙酸的理论塔板数为9730,拖尾因子为1.25;将脱氢乙酸标准溶液连续进样7针,保留时间的RSD为0.178%,峰面积的RSD为0.588%,具有良好的定性定量重复性;灵敏度测试中,脱氢乙酸的仪器检出限为0.057 μg/mL,仪器定量限为0.191 μg/mL;脱氢乙酸在测定浓度范围内具有良好的线性关系,确定系数R2为0.9994;对蔬菜汁试样进行测定,脱氢乙酸未检出,其加标回收率为93.69%。


因此,Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》中蔬菜汁中脱氢乙酸含量不得检出的测定需求。

不同月饼配料不一样,含水量、营养成分不同,保鲜基础、保质能力也不一样,不能因为一种月饼保质期长,就断定它加了更多防腐剂。


完全不使用食品添加剂生产的月饼,如果保存不当、运输时间过长,很可能短时间就滋生细菌,反而对人体更有害。


添加防腐剂可延长保质期,但也不能无限制、无前提,一切要严格按照国家标准实行。


消费者在选购时也要综合考虑多方因素,从正规渠道购买,注意查看配料表~


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