高效毛细管电泳法检测季铵盐类消毒剂中的苯扎氯铵
2020-11-02
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年初,新型冠状病毒来势汹汹,公众对消毒剂使用需求急剧上升,超市里的84消毒液和药店里的酒精都被“洗劫一空”,和口罩并列成为了稀缺物品。

虽然现在情况有所好转,但为防患于未然,大家还需要多加注意,那么在消毒液的使用过程中,需要注意些什么呢?

1. 洗衣时勿将洗衣粉与消毒液混用

洗衣粉多含有表面活性剂,如果将洗衣粉和消毒液混合使用,很容易发生化学反应,使各自的功效减弱。

2. 刷餐具时不用加入消毒液杀菌

日用品的消毒无需通过消毒液就能做到。

3. “对号入座”,一药治一病

处理伤口或给皮肤消毒,使用"药"字头的产品;"消"字头产品仅用于预防消毒,没有治疗功效。

4. 禁止与其他日化用品混用

严禁消毒液与洁厕灵混用,会产生令人窒息的有毒气体。

避开使用误区,正确使用消毒液可以预防感冒。

市面上的消毒液类型多样,今天来研究季铵盐类消毒剂苯扎氯铵。

什么是苯扎氯铵?

苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂,属非氧化性杀菌剂。

苯扎氯铵的用途:

苯扎氯铵具有广谱、高效的杀菌灭藻能力,能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长,并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用,同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。

苯扎氯铵常用于皮肤和黏膜消毒,也可用于物体表面消毒。季铵盐类消毒剂更加安全可靠,在很多场景下均可代替酒精作为消毒剂使用。医用苯扎氯铵也用在创可贴里的杀菌剂使用。

我们应该怎么对苯扎氯铵进行检测呢?本实验寻找了一种检测季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的方法——高效毛细管电泳法。

高效毛细管电泳法适用于原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵三种同系物(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵)的检测。


GB/T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求中规定,使用高效毛细管电泳法对原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵进行检测。


2 仪器与试剂

2.1仪器

高效毛细管电泳仪HPCE512,涡旋混合器,分析天平。

2.2试剂

乙腈,甲醇,磷酸,磷酸二氢钠,氢氧化钠。

3 实验方法

3.1溶液配制

1)对照品溶液的制备

分别移取1.0mL 10g/L三种同系物储备液,均置于同一10mL 容量瓶中,用甲醇稀释、定容至刻度,则三种同系物的工作液浓度均为1000mg/L。

标准系列的配制:用样品稀释液将工作液以倍比稀释法逐级稀释,配制成三种同系物质量浓度均分别为5mg/L 、10mg/L、20mg/L和40mg/L的系列标准溶液。

2)缓冲液的制备

Run buffer配制:62.5mmol/L磷酸二氢钠+62.5mmol/L磷酸(pH2.1),含40%乙腈

分别移取1250μL500mM 磷酸储备液、1250μL500mM 磷酸二氢钠储备液,置于10mL 具塞带刻度塑料离心管中,加水至6mL 刻度,混匀,加入4mL乙腈混匀后备用。

Sample buffer配制:V(50mmol/L乙酸):V(乙腈)=1:1

3.2 样品前处理

样品直接用样品稀释液稀释至适当倍数(具体稀释倍数由样品决定)。

3.3电泳条件

仪器: 高效毛细管电泳仪HPCE512:配备214nm滤光片的紫外检测器;

毛细管总长度:32.6cm;

毛细管分离长度:20.3cm;

毛细管内径:50μm;

检测波长:214nm;

毛细管温度:25℃;

进样盘温度:15℃;

分离电压:12kV+– -);

进样压力及时间:0.5psi,10s;

分离时间:9min;

Run buffer:62.5mmol/L磷酸二氢钠+62.5mmol/L磷酸(pH2.1),含40%乙腈;

Sample buffer:V(50mmol/L乙酸):V(乙腈)=1:1;

新毛细管在使用前分别用1mol/L NaOH 冲洗20min,超纯水冲洗5min,Run buffer冲洗5min。每次进样前依次用甲醇冲洗2min,1mol/L NaOH 冲洗2min,超纯水冲洗2min,Run buffer冲洗2min,以保证迁移时间和峰面积的重现性。

4 结果与讨论

4.1实验结果

1)校准曲线及检出限

以峰面积外标法定量,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系。线性回归方程、线性范围、相关系数及检出限如表1所示。

1 线性回归方程、线性范围、相关系数及检出限

2)重复性实验

为了验证仪器的稳定性,将三种同系物浓度均为5mg/L的混合标准溶液进样7次,考察仪器精密度,结果见表2。

2 仪器精密度(n=7)

三种同系物浓度均为5mg/L的混合标准溶液进样7次的电泳图如图1所示。

1三种同系物浓度均为5mg/L的混合标准溶液的重复性


4.2结论

高效毛细管电泳HPCE512可用于季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的检测,适用于原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵三种同系物的分析,样品前处理简单,线性拟合度高,检出限达0.4mg/L,精密度高,定量准确快速,为季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的检测提供了依据。


参考文献

GB/T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求

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