高效液相色谱法测定降脂灵片
2020-09-11
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在早期,西方高血脂症发病率远远高于我国,但随着经济的发展,生活水平的提高,加上平时饮食不规律,运动量减少,导致我国高血压、高血脂的发病率在逐年上升。高血脂的预防与治疗成为了人们比较关注的问题。


预防

以改善生活方式为主,主要是饮食方面,要做到低脂饮食,避免吃动物的内脏、肥肉等引起血脂增高的食物。还要戒烟、限酒,保持放松的心态,避免情绪激动。

治疗

在治疗方面,在此献上几种中医疗法:

1、消脂减肥茶:有降脂、活血、降压、利水等功用。

2、决明子海带汤:有祛脂降压作用,适用于高血脂、高血压、冠心病或肥胖病人食用。

3、首乌片:滋补肝肾,调整人体阴阳平衡。有关实验研究表明,何首乌含大黄根酸,能促进肠道运动,阻止或减少脂类在肠道吸收,因而血脂下降 。

4、降脂灵片:由制何首乌、枸杞子、黄精、山楂、决明子5味中药构成,收录于2020年版《中国药典》中,具有补肝益肾,养血明目的功效,用于肝肾不足型高脂血症。

在各种配方中会发现,制何首乌对高脂血症有显著疗效。



2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷是制何首乌中的活性成分之一,具有抗氧化的作用,在2020年版《中国药典》规定,可利用高效液相色谱法测定制何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量以控制药物质量。


本文采用高效液相色谱仪测定降脂灵片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。


实验部分高效液相色谱法测定降脂灵片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量


仪器与试剂

仪器

悟空wooking K2025高效液相色谱仪,超声波清洗仪,分析天平。

试剂

乙腈,水。


实验方法

对照品溶液的制备

2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每 1mL含 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷0.05mg的溶液,即得。

样品前处理

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相40mL,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

色谱参考条件

仪器: 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器;

色谱柱:C18 4.6×250mm,5μm或者相当的色谱柱;

流动相:A:乙腈:B:水=17:83

柱温:30℃

流速:1.0 mL/min;

进样量:10μL;

检测波长:320nm;


结果与讨论

实验结果

1 对照品溶液色谱图

2 供试品溶液色谱图

3 对照品溶液进样7针的重复性


2 对照品溶液进样7针重复性数据统计


对照品进行7针重复性测试,保留时间的RSD为0.104%,峰面积的RSD为0.354%。


供试品溶液重复性

4:供试品溶液进样7针的重复性


3供试品溶液进样7针重复性数据统计

样品进行7针重复性测试,保留时间的RSD为0.118%,峰面积的RSD为0.229%。


结论

结果表明,使用wooking K2025 高效液相色谱仪对降脂灵片中标准品溶液和供试品溶液的保留时间和峰面积 RSD均小于 0.5% (n=7),满足2020版《中国药典》要求。此方法可为降脂灵片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测提供参考。

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