背景：

 

中药配方颗粒是采用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品。配方颗粒保证了原中药饮片的全部特征，因为不需要煎煮、服用量少、携带保存方便等优点，在中国、韩国、日本甚至在欧美等国家和地区迅速发展开来。

 

巴戟天配方颗粒性味辛、甘、微温，具有强筋骨、祛风湿的功效。临床中常用于腰膝酸软、尿频遗尿等症。

 

对于腰膝酸软或疼痛，常与杜仲、续断等药物配伍使用；巴戟天还用于肝肾不足、筋骨痿软、行步艰难或久患风湿而肝肾虚损，常与肉苁蓉、杜仲、萆薢等配伍使用；对于风湿病，常与枸杞、淫羊藿、当归等药物配伍使用。

 

实验部分：

巴戟天配方颗粒特征图谱分析 高效液相色谱法

 

【仪器与试剂】

仪器与设备：悟空Wooking  K2025高效液相色谱仪（配蒸发光散射检测器）；K2025 ATD模数转换器；分析天平（精确到0.0001g）；涡旋振荡器；超声波清洗机；容量瓶（10mL，棕色带刻度）；具塞锥形瓶（100mL，棕色）。

试剂与材料：符合GB/T6682的一级水；甲醇(色谱级)；乙腈(色谱纯)；耐斯糖对照品（纯度为98.0%）；市售巴戟天配方颗粒；0.22 μm有机相滤膜。

 

【样品处理】

对照品参照物溶液的制备：取耐斯糖对照品适量，精密称定，加80%乙腈制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备：取巴戟天配方颗粒适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇15mL，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30min，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

 

【色谱条件】

l 色谱柱: 中性酰胺基键合硅胶色谱柱，4.6×250mm，5μm

l 流动相A：乙腈；流动相B：水，梯度洗脱程序表如下：

l 柱温：35℃

l 进样量：10μL

l 流速：1.0 mL/min

l 蒸发光散射检测器：漂移管温度：60℃，气体流量：3.0mL/min

 

【结果与讨论】：

1. 对照品参照物溶液色谱图如图1所示，耐斯糖峰的理论塔板数为41054，满足《巴戟天配方颗粒》中耐斯糖峰理论塔板数应不低于2000的要求。

 

图1对照品参照物溶液色谱图

 

2. 供试品溶液色谱图如图2所示，供试品溶液特征图谱中呈现9个特征峰，与对照药材参照物色谱图中9个特征峰的保留时间相对应。

 

图2供试品溶液色谱图

（峰1: 蔗糖；峰2: 1-蔗果三糖；峰3: 耐斯糖(S)；峰4: 巴戟天寡糖；峰5：聚糖）

 

 

3. 以耐斯糖参照物峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间,结果见表1，峰1、峰2和峰4其相对保留时间在规定值的±5%范围之内，峰5、峰6、峰7、峰8和峰9其相对保留时间在规定值的±10%范围之内，均满足《巴戟天配方颗粒》标准中对特征峰相对保留时间的要求。

【结论】

实验结果表明，使用悟空Wooking K2025高效液相色谱仪测定巴戟天配方颗粒的特征图谱，供试品溶液的特征峰个数与《巴戟天配方颗粒》标准中规定的特征峰个数一致，且相对保留时间均在规定值的偏差范围之内；耐斯糖峰的理论塔板数为41054，满足《巴戟天配方颗粒》中耐斯糖峰理论塔板数应不低于2000的要求；因此，悟空Wooking K2025高效液相色谱仪完全可以满足巴戟天配方颗粒特征图谱测定的需求。