一、摘要

本文使用Wooking K2025高效液相色谱仪测定生活饮用水中丙烯酸的含量。色谱条件：C₁₈色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为100μL，检测器为紫外-可见光检测器，检测波长为205nm。实验结果：丙烯酸的理论塔板数为23342，拖尾因子为1.10；重复性测试中，将丙烯酸标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.242%；灵敏度测试中，丙烯酸的仪器检出限为1.645ng/mL，仪器定量限为5.482ng/mL；丙烯酸在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R²为0.9996。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 5750.8-XXXX 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标-丙烯酸的测定 高效液相色谱法（报批稿）》中丙烯酸含量测定的需求。

二、背景

丙烯酸是一种有机化合物，化学式为C₃H₄O₂，为无色液体，有刺激性气味，与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚；化学性质活泼，在空气中易聚合，加氢可还原成丙酸，与氯化氢加成生成2-氯丙酸，主要用于制备丙烯酸树脂。

人类吸入、接触和吞食丙烯酸都是有害的；丙烯酸可引起严重灼伤；对水生生物有极高毒性。

三、实验过程

1 范围

适用于生活饮用水中丙烯酸的含量测定。

2原理

生活饮用水中的丙烯酸经十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

3 试剂与材料

3.1水：符合GB/T6682的一级水；

3.2乙腈：色谱纯；

3.3磷酸：色谱纯；

3.4 0.2%磷酸溶液：准确移取2.0mL磷酸（3.3）至1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀备用；

3.5丙烯酸标准溶液：丙酮中的丙烯酸，CAS号79-10-7，浓度为1000μg/mL；

3.6丙烯酸标准中间液：准确吸取丙烯酸标准溶液（3.5）0.5mL，置于有少量水的50mL棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀，得到丙烯酸的浓度为10μg/mL的标准中间液，于0℃~4℃冷藏、避光和密封保存，可保存1个月；

3.7丙烯酸系列标准工作液：依次吸取丙烯酸标准中间液（3.6）0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL，分别置于有少量水的50mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，可得丙烯酸浓度依次为50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、600ng/mL和800ng/mL的系列标准工作液；

3.8 0.22μm混合纤维素酯滤膜。

4 仪器与设备

4.1高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；

4.2分析天平：精确到0.0001g；

4.3涡旋振荡器；

4.4具塞磨口玻璃瓶：50mL，洗涤干净，并用纯水冲洗，晾干备用；

4.5容量瓶：50mL、1000mL，棕色带刻度。

5 测定步骤

5.1 水样的采集与处理

5.1.1水样的采集与保存：用具塞磨口玻璃瓶（4.4）采集水样，置于0 ℃～4 ℃冷藏保存，可保存48 h；

5.1.2水样的处理：水样经0.22μm滤膜（3.8）过滤后直接进行测定。

5.2色谱条件

a）色谱柱：C₁₈色谱柱，4.6×250mm，5μm或者相当的色谱柱；

b）流动相：乙腈为流动相A，0.2%磷酸溶液（3.4）为流动相B；

按照下表进行洗脱：

c）流速：1.0mL/min；

d）进样量：100μL；

e）柱温：30℃；

f）检测器及波长：紫外-可见光检测器，检测波长为205nm。

6 实验结果

6.1重复性测试

按照上述色谱条件（5.2）进行采集，丙烯酸标准溶液（浓度为400ng/mL）的色谱图如图1所示，积分结果如表1所示。

图1丙烯酸标准溶液的色谱图

表1丙烯酸标准溶液色谱图积分结果

由表1中数据可知，丙烯酸的理论塔板数为23342，拖尾因子为1.10，具有良好的峰型。

将丙烯酸标准溶液连续进样7针，叠加的色谱图如图2所示，结果见表2。

图2丙烯酸标准溶液连续进样7针叠加的色谱图

表2丙烯酸标准溶液连续进样7针重复性数据统计

将标准溶液连续进样7针进行重复性测试，丙烯酸保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.242%，具有良好的定性定量重复性。

6.2仪器灵敏度测试

灵敏度测试的谱图如图3所示，计算结果见表3。

图3 仪器灵敏度的色谱图

表3仪器灵敏度测试数据

通过计算，丙烯酸的仪器检出限为1.645ng/mL，仪器定量限为5.482ng/mL。

6.3含量测定

6.3.1校准曲线

按照色谱条件（5.2），将丙烯酸系列标准工作液（3.7）上机测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，线性方程和确定系数如图4所示。

图4丙烯酸的校准曲线

由图4可知，丙烯酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R²为0.9996。丙烯酸系列标准工作液叠加的色谱图如图5所示。

图5丙烯酸系列标准工作液叠加的色谱图

6.3.2含量测定

以纯净水作为试样，按照流程（5.1.2）对其进行处理，并进行加标回收实验。

试样的色谱图和试样加标的色谱图如图6~图7所示。

图6纯净水试样的色谱图

图7纯净水试样加标的色谱图

从丙烯酸校准曲线上直接查出纯净水试样中丙烯酸的质量浓度，该纯净水试样中未检出丙烯酸，其加标回收率为95.0%。

四、结论

通过对丙烯酸的峰型、重复性、灵敏度、线性的测试以及对纯净水试样中丙烯酸的含量进行测定，实验结果：丙烯酸的理论塔板数为23342，拖尾因子为1.10，具有良好的峰型；重复性测试中，将丙烯酸标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.242%，具有良好的定性定量重复性；灵敏度测试中，丙烯酸的仪器检出限为1.645ng/mL，仪器定量限为5.482ng/mL；丙烯酸在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R²为0.9996；对纯净水试样进行测定，丙烯酸未检出，其加标回收率为95.0%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 5750.8-XXXX 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标-丙烯酸的测定 高效液相色谱法（报批稿）》中丙烯酸含量测定的需求。

附1：仪器配置清单

附2：悟空Wooking  K2025高效液相色谱仪（可靠、精准、友好、合规）