醛、酮类化合物大多有刺激性和毒性,对人的眼睛、鼻子、皮肤、肺、呼吸 道有强烈刺激作用,且有“三致” 作用。实验室研究表明,高浓度的甲醛环境对老鼠有致癌作用;研究还表明,甲醛容易与细胞亲核物质发生化学反应,导致DNA 损伤,甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有损害,长期吸入含甲醛的空气可导致慢性呼吸道疾病、妇科疾病患病率增加。
其他的一些醛、酮类化合物,尤其是丙烯醛和丙醛,即使在浓度很低的情况下也可引起眼睛皮肤和上呼吸道黏膜刺激作用。因此国际癌症机构已将甲醛列为一类致癌物,乙醛和丙烯醛已被联合国卫生组织认定为可疑致癌物。丙烯醛是 EPA 优先控制污染物。
醛酮类化合物是城市大气中主要的污染物之一,会对人体产生重大危害。因此检测醛酮类化合物在大气、室内,车内以及其他场所的含量是十分重要的。
此次应用方案根据《HJ 683-2014环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》,使用K2025高效液相色谱仪对空气中13种醛、酮类化合物测定。
实验过程
色谱条件
K2025高效液相色谱仪
色谱柱: AQ C18 4.6×250mm,5μm;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为水,按下表进行梯度洗脱:
柱温:45℃;
进样量:10μL;
检测器及波长:紫外-可见光检测器,检测波长为360nm。
实验结果
按照上述色谱条件进行采集,13种醛、酮类-DNPH衍生物混合标准工作液(浓度均为0.5μg/mL)的色谱图如图所示:
经计算,13种醛、酮类-DNPH衍生物的分离度均大于1.02,分离良好。
重复性测试结果
校准曲线结果
经线性拟合,13种醛、酮类-DHPH衍生物在测定浓度范围内均呈现良好的线性关系,确定系数R2均在0.999以上。
结论
通过对13种醛、酮类-DNPH衍生物的分离度、重复性、灵敏度、线性进行测试,实验结果表明:
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13种醛、酮类-DNPH衍生物的分离度均大于1.02,分离均良好;
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重复性测试中,13种醛、酮类-DNPH衍生物混合标准工作液连续进样7针,保留时间的RSD范围为0.024%~0.068%,峰面积的RSD范围为0.236%~0.748%,均具有良好的定性定量重复性;
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13种醛、酮类-DNPH衍生物的仪器检出限范围为0.007μg/mL ~0.023μg/mL,仪器定量限范围为0.024μg/mL ~0.076μg/mL;
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13种醛、酮类-DNPH衍生物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系(R2≥0.999)。
因此,Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足标准《HJ 683-2014环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》中13种醛、酮类化合物测定的需求。