巴戟天配方颗粒特征图谱分析——高效液相色谱法
2022-06-02
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背景:

中药配方颗粒是采用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料,经现代制药技术提取、浓缩、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品。配方颗粒保证了原中药饮片的全部特征,因为不需要煎煮、服用量少、携带保存方便等优点,在中国、韩国、日本甚至在欧美等国家和地区迅速发展开来。



巴戟天配方颗粒性味辛、甘、微温,具有强筋骨、祛风湿的功效。临床中常用于腰膝酸软、尿频遗尿等症。

对于腰膝酸软或疼痛,常与杜仲、续断等药物配伍使用;巴戟天还用于肝肾不足、筋骨痿软、行步艰难或久患风湿而肝肾虚损,常与肉苁蓉、杜仲、萆薢等配伍使用;对于风湿病,常与枸杞、淫羊藿、当归等药物配伍使用。

实验部分:

巴戟天配方颗粒特征图谱分析 高效液相色谱法

【仪器与试剂】

仪器与设备:悟空Wooking  K2025高效液相色谱仪(配蒸发光散射检测器);K2025 ATD模数转换器;分析天平(精确到0.0001g);涡旋振荡器;超声波清洗机;容量瓶(10mL,棕色带刻度);具塞锥形瓶(100mL,棕色)。

试剂与材料:符合GB/T6682的一级水;甲醇(色谱级);乙腈(色谱纯)耐斯糖对照品(纯度为98.0%);市售巴戟天配方颗粒;0.22 μm有机相滤膜。

【样品处理】

对照品参照物溶液的制备:取耐斯糖对照品适量,精密称定,加80%乙腈制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备:取巴戟天配方颗粒适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇15mL,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,取出,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

【色谱条件】

l 色谱柱: 中性酰胺基键合硅胶色谱柱,4.6×250mm,5μm

l 流动相A:乙腈;流动相B水,梯度洗脱程序表如下:


l 柱温:35

l 进样量:10μL

l 流速:1.0 mL/min

l 蒸发光散射检测器:漂移管温度:60℃,气体流量:3.0mL/min

【结果与讨论】:

1. 对照品参照物溶液色谱图如图1所示,耐斯糖峰的理论塔板数为41054,满足《巴戟天配方颗粒》中耐斯糖峰理论塔板数应不低于2000的要求。


图1对照品参照物溶液色谱图

2. 供试品溶液色谱图如图2所示,供试品溶液特征图谱中呈现9个特征峰,与对照药材参照物色谱图中9个特征峰的保留时间相对应。


图2供试品溶液色谱图

(峰1: 蔗糖;峰2: 1-蔗果三糖3: 耐斯糖(S)4: 巴戟天寡糖;峰5:聚糖

3. 以耐斯糖参照物峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,结果见表1,峰1、峰2和峰4其相对保留时间在规定值的±5%范围之内,峰5、峰6、峰7、峰8和峰9其相对保留时间在规定值的±10%范围之内,均满足《巴戟天配方颗粒》标准中对特征峰相对保留时间的要求。


【结论】

实验结果表明,使用悟空Wooking K2025高效液相色谱仪测定巴戟天配方颗粒的特征图谱,供试品溶液的特征峰个数与《巴戟天配方颗粒》标准中规定的特征峰个数一致,且相对保留时间均在规定值的偏差范围之内;耐斯糖峰的理论塔板数为41054,满足《巴戟天配方颗粒》中耐斯糖峰理论塔板数应不低于2000的要求;因此,悟空Wooking K2025高效液相色谱仪完全可以满足巴戟天配方颗粒特征图谱测定的需求。

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