高效液相色谱仪测定木蝴蝶配方颗粒
2022-01-04
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中药配方颗粒是采用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料,经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。它保证了原中药饮片的全部特征,既能够满足医师进行辨证论治,随证加减,药性强且药效高的需求,同时又具有不需要煎煮、服用量少、作用迅速、疗效确切、安全卫生、携带保存方便等许多优点。故而中药配方颗粒在中国、韩国、日本,甚至在欧美等国家和地区迅速发展开来。

木蝴蝶配方颗粒为紫葳科植物木蝴蝶的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的浅棕黄色至棕黄色的中药配方颗粒,气微,味微苦、甘、凉,有清肺利咽、疏肝和胃之功效,常用于肺热咳嗽,喉痹,音哑,肝胃气痛的治疗。

实验部分:

木蝴蝶配方颗粒特征图谱分析 高效液相色谱法

【仪器与试剂】

仪器与设备:悟空K2025高效液相色谱仪;分析天平(精确到0.0001g);涡旋振荡器;

超声波清洗机;容量瓶(10mL,棕色带刻度);具塞锥形瓶(100mL,棕色)。

试剂与材料:符合GB/T6682的一级水;甲醇(色谱级);乙腈(色谱纯);醋酸(色谱纯)

木蝴蝶苷B对照品(纯度≥98%);黄芪苷对照品(纯度为99.29%);黄芪素对照品(纯度≥98%);0.22 μm有机相滤膜。

【样品处理】

对照品参照物溶液的制备:取木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品和黄芩素对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液,作为对照品参照物溶液;

供试品溶液的制备:取供试品适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞后称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30 min,放冷再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀后滤过,取滤液即得。

【色谱条件】

l 色谱柱: C18 4.6×250mm5μm或者相当的色谱柱

l 流动相A:乙腈;流动相B0.2%醋酸溶液,梯度洗脱程序表如下:

时间(min

流动相A%

流动相B%

0

12

88

5

17

83

30

28

72

55

90

10

60

100

0

l 柱温:25

l 进样量:5μL

l 流速:0.8 mL/min

l 波长:276nm

【结果与讨论】:

1. 对照品参照物溶液色谱图如图1所示:

图1对照品参照物溶液色谱图

2. 供试品溶液色谱图如图2所示,供试品色谱中呈现6个特征峰,与对照药材参照物色谱图中6个特征峰的保留时间相对应;其中峰1、峰2、峰5分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。

图2供试品溶液色谱图

(峰1 (S):木蝴蝶苷B;峰2:黄芩苷;峰5:黄芩素)

3. 以木蝴蝶苷B参照物峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,结果见表1,各特征峰的相对保留时间在规定值的±8%范围之内

1 供试品溶液色谱峰积分表

【结论】

实验结果表明,使用Wooking K2025高效液相色谱仪测定木蝴蝶配方颗粒的特征图谱,供试品溶液的特征峰个数与《木蝴蝶配方颗粒》标准中规定的特征峰个数一致,且相对保留时间均在规定值的±8%范围之内;其中木蝴蝶苷B的理论塔板数为88079,完全满足标准中规定其理论塔板数不低于5000的要求。因此,Wooking K2025高效液相色谱仪可用于中药配方颗粒特征图谱的表征。

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